電子顕微鏡法: 埋もれた界面に存在する一個一個の原子を観察

2009年11月30日

埋もれた界面に存在するドーパント原子を可視化する技術は、多結晶材料の挙動を理解するための有用な手段となる

図1: イットリウムドープした酸化アルミニウム結晶粒界面の走査型透過電子顕微鏡像。イットリウム原子(黄色い点)の分布と秩序構造が見て取れる。イットリウム原子同士は0.3~0.5 nm離れている。
図1: イットリウムドープした酸化アルミニウム結晶粒界面の走査型透過電子顕微鏡像。イットリウム原子(黄色い点)の分布と秩序構造が見て取れる。イットリウム原子同士は0.3~0.5 nm離れている。

多結晶材料中の結晶界面(粒界)の原子構造や状態は、材料特性を左右する重要な役割を担っている。構造材料、機能材料に関わらず、粒界特性を制御する最も有効な手法は、材料のマクロな特性を劇的に変える「ドーパント」の添加である。

材料やデバイスのサイズがナノメートルスケールに近づくにつれて、粒界・界面やドーパント原子がその特性に及ぼす影響はいっそう大きくなっている。しかし、粒界・界面やドーパント原子は通常バルク材料中に埋もれているため、界面でのドーパント原子の分布や界面周辺の材料の構造を正確に解析することはこれまで困難であった。この問題を克服するため、東北大学・原子分子材料科学高等研究機構(AIMR)の幾原雄一教授と東京大学の共同研究者らは、収差補正装置を併用した走査型透過電子顕微鏡法を駆使して埋もれた界面にある個々のドーパント原子の位置と局所構造を画視化する技術を開発した1

幾原教授らは、イットリウムがアルミナ多結晶の粒界を強化することに注目し、そのモデル試料を作製した。まず、低濃度のイットリウムをサファイア表面に添加し、もう一方のサファイアで挟み込み、拡散接合法によりバイクリスタルを作製することによって、イットリウムが偏析した対応粒界モデルを得た。こうして得られたサンプルを、走査型透過電子顕微鏡を用いて観察および解析を行った。

電子顕微鏡を使って結晶性材料を観察する際には、サンプルの「強いチャネリング軸」(結晶中に入射した電子が進みやすい方向)に沿って電子ビームを入射させることが多い。こうすることで、通常は像を明瞭にすることができるが、不純物の存在をマスクしてしまう可能性もある。そこで幾原教授らは、この軸からずれた方向に電子ビームを入射させることにより、埋もれた粒界に存在するイットリウム原子の明瞭かつ高コントラストな画像を得ることに成功した(図1)。

界面の組成や構造に関する情報を原子スケールで収集することができれば、材料界面のドーピングについての理解を深め、より巧妙に制御できるようになるであろう。さらには、多結晶材料や結晶界面の挙動を利用したデバイスを設計したり、その特性を最適化したりすることも容易になるであろう。

References

  1. Shibata, N., Findlay, S. D., Azuma, S, Mizoguchi, T., Yamamoto, T. & Ikuhara, Y. Atomic-scale imaging of individual dopant atoms in a buried interface. Nature Materials 8, 654–658 (2009). | article

このリサーチハイライトは原著論文の著者の承認を得ており、記事中のすべての実験データは同著者から提供されたものです。