装置|阿尻研究室|東北大学 WPI-AIMR 原子分子材料科学高等研究機構ソフトマテリアルグループ多元物質科学研究所プロセスシステム工学研究部門 超臨界ナノ工学研究分野

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超臨界場では,密度・誘電率の低下にともない,水熱合成反応は極めて高速に進行します。一方,生成物である金属酸化物や金属水酸化物の溶解度は,急速に低下します。このため,金属塩水溶液を400℃程度の超臨界状態まで急速に昇温できれば,高い過飽和度が得られ,ナノ粒子が生成できます。急速昇温を達成するために流通式急速昇温反応装置による実験を行っています。下の図は実験室スケールの基礎実験用の流通反応装置です。まず,金属塩水溶液とヒーターで予熱した精製水を高圧送液ポンプによりT字路に供給し,混合します。有機表面修飾粒子の合成の場合は,水溶性修飾剤は金属塩水溶液とともに,難溶性の場合はさらに修飾剤の供給ラインが加わります。この混合により,原料液は急速に超臨界状態にまで昇温され,超臨界水中で水熱合成反応が起こります。反応器出口部で外部水冷した後に生成した粒子を回収します。系内の圧力は,出口部の背圧弁で30 MPaに制御します。

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さらに本合成法を実用化するためには,処理量の大きい装置が必要になります。株式会社アイテック(http://www.itec-es.co.jp/)と共同で連続流通式の超臨界水ナノ粒子合成装置の開発も行っています。以下は阿尻研究室にも設置されているものです。最大で年間10トンの粒子合成が可能となっています。

Momi超mini(水液送量 600 mL/h)
Momi超mini(水液送量 600mL/h)
Momi超giga(スラリー送液量 12 L/h)
Momi超giga(スラリー送液量 12L/h)

超臨界水を用いた材料合成の動画

【YouTube:阿尻研究室】